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液相色譜儀“漏”故障情況:液體泄漏和氣體泄漏

液相色譜儀常見的故障一是堵,二是漏。這里我們講“漏”的問題。

“漏”分兩種情況:液體泄漏和氣體泄漏。

液體泄漏  

1、 滲漏

液相色譜儀的流動相瓶與廢液瓶之間的流道為全封閉系統,內部壓力高,但外部可確保無泄漏。如果一個部件泄漏,那就是故障。

液體泄漏有兩個原因:

(1)與硬件接觸不當
更換流量管或柱等部件時,更換件的連接器接口不匹配,導致液體泄漏。值得注意的是,同一時期不同公司之間的接頭生產存在很大差異。當然,選擇peek連接器是更好的解決方案。它不僅具有良好的通用性,而且能保證手動不漏液。D即使接口本身匹配,如果操作不當,也會泄漏液體。操作不當,就是抓力不好,擰得太緊或太松;另一個錯誤是致命的錯誤:滑線,這通常是由動手能力不強且很少擰螺絲的工人所犯的錯誤?;z的后果不僅是液體泄漏,而且是重要零件的報廢。要解決這個問題,我們只能依靠實驗來彌補基本技能,即擰螺絲


(2)儀器使用不當

如果輸送泵泄漏,最常見的原因是活塞位置的緩沖鹽沉淀。降水有兩個原因。使用緩沖鹽溶液時突然加入純甲醇,這很容易避免。盡量不要使用純甲醇和純水。只要有10%的比例,這個問題就不會發生。另一個原因是,當使用緩沖鹽溶液(無論甲醇含量多少)作為流動相時,實驗后不使用甲醇水清洗,這使得微滲透流動相干燥并形成晶體。但是,輸送泵的泄漏不必立即修復。清洗干凈后一般可以正常使用,以后使用時要更加小心。探測器的泄漏是一件非常麻煩的事情。一般來說,這是吸收罐的問題,更換成本相當高。然而,這并不意味著必須立即更換。我們也可以根據實際的實驗結果來判斷它是否可以使用。

氣體泄漏

液體泄漏是從內部到外部,氣體泄漏是外部氣體進入液相色譜儀的流動路徑并在內部形成氣泡。接下來,根據流道方向,逐一分析氣泡產生的原因及相應的解決方案
1)當過濾頭泵送液體時,流道管內有不規則但連續的小氣泡。此時考慮流動相是否脫氣(應特別提醒,即使有真空脫氣器,也需要進行超聲波脫氣,這至少可以降低脫氣器的工作壓力,提高工作效率)。如果已經脫氣,應注意過濾頭的污染也會導致這種現象。治療方法相對簡單。旋下濾頭,將其浸泡在稀硝酸中,超聲波處理半小時,清洗后重新安裝
2)透明流道管是指濾頭與輸送泵之間的一段管道。這部分通常不是一個小氣泡,但通常整個管道充滿了空氣,但操作人員并不知道,因此輸送泵工作了很長時間,發現流動相瓶中幾乎沒有液體。為什么我們經常說,液相色譜儀應該至少每周打開一次(在液相色譜儀中,必須有“微滲透性”的概念)。如果長時間不使用,這段管道中的液體會完全干燥,如果不仔細觀察,就無法區分充滿空氣的管道和充滿液體的管道。這種情況對輸送泵來說非常危險,因為泵的設計目的是輸送液體而不是氣體。內部液體充當活塞的發動機機油。如果在活塞桿上留下一些緩沖鹽,很容易被拉動,造成不可逆轉的沖擊。在這種情況下,應該強調“預防為主”。例如,
液相色譜的用戶應該相對固定和穩定,在工作中應該合理分配資源。每臺機器應至少每周測試一次。如果長時間不使用,流動相應每周至少沖洗2小時。養成良好的工作習慣很重要。

如果這種問題是偶然發生的呢?我的建議是用外力將管道裝滿液體。詳情如下:

a,找到流入輸送泵的流道管接頭。把它擰下來。將清潔的洗耳球的尖端與管道的平槽口對齊。

b,當液面從流動相瓶上升到距離洗耳球 5.5cm時,吸吮液體并停止動作。

c,快速將接頭擰回輸送泵(此過程可能會有少量流動相泄漏,這是正?,F象)

d,啟動,打開排水閥并啟動輸送泵
e,當從排水管流出的溶液沒有氣泡時,關閉排水閥,儀器工作正常
3)當氣泡進入輸送泵和輸送柱時,一般不怕被沖走
4)檢測器應該說,只要整個流程中有一個氣泡,它會在探測器上得到強烈的信號反射。通常,探測器內的氣泡可以被沖走,但也有難以沖走的殘留氣泡。如果探測器中有殘留氣泡,則會有明顯的表現,即在行走基線時,會出現大信號峰值,在不同的時間間隔出現直線上升和下降的信號。這時,先看看普通的水流是否能被沖走。如果洗不掉,唯一的辦法是拆下色譜柱,將檢測器直接連接到輸送泵的出口,增加清洗流量幾次,然后將氣泡沖洗掉。